Metodi di preparazione dei campioni EBSD
Taglio
Taglio meccanico: questo è uno dei metodi di taglio più comuni. Ad esempio, utilizzando attrezzature per il taglio del filo, attraverso il principio della lavorazione a scarica elettrica, filo di molibdeno, ecc. vengono utilizzati come fili di elettrodi per ritagliare campioni a forma di blocco di dimensioni adeguate da campioni come l'acciaio. Questo metodo può ritagliare campioni di forma relativamente regolare ed è adatto a materiali di varie durezze. Tuttavia, va notato che la velocità di taglio non deve essere troppo elevata per evitare zone eccessivamente interessate dal calore, che potrebbero portare a cambiamenti nella microstruttura del campione.
Taglio con mola: per alcuni campioni con requisiti di forma meno rigidi, è possibile utilizzare una taglierina con mola. Taglia il campione portando una mola rotante ad alta velocità a contatto con il campione. Tuttavia, questo metodo tende a causare maggiori danni meccanici e stress termico sulla superficie del campione, quindi le successive fasi di levigatura e lucidatura sono più cruciali.
Rettifica
Levigatura grossolana: in genere, iniziare con carta vetrata di grana inferiore, come la grana 200 - 400. Macinare il campione sulla carta vetrata per appiattire inizialmente la superficie del campione e rimuovere i segni di taglio. Durante la macinazione, assicurarsi che il campione sia completamente a contatto con la carta vetrata e cambiare costantemente la direzione di macinazione per evitare la formazione di graffi unidirezionali sulla superficie del campione, che potrebbero influenzare le successive analisi. Ad esempio, può essere adottato un metodo di "molatura incrociata". Macinare prima in una direzione per un certo periodo di tempo, quindi macinare perpendicolarmente a questa direzione.
Macinazione fine: sulla base della macinazione grossolana, utilizzare carta vetrata di grana più alta, come la grana 800 - 2000. La rettifica in questa fase è più precisa, mirando a ridurre ulteriormente la rugosità superficiale. Durante il processo di macinazione, prestare attenzione anche a mantenere la planarità del campione ed evitare graffi unidirezionali. Dopo ogni macinazione è possibile controllare le condizioni della superficie al microscopio.
Lucidatura
Lucidatura chimico-meccanica: questo metodo combina i vantaggi dell'incisione chimica e della molatura meccanica. Ad esempio, per i campioni di acciaio, è possibile utilizzare un impasto lucidante contenente abrasivi come l'ossido di alluminio. Allo stesso tempo, le sostanze chimiche presenti nell'impasto di lucidatura possono avere una leggera reazione chimica con la superficie dell'acciaio durante il processo di lucidatura, contribuendo a rimuovere piccoli difetti superficiali. Durante la lucidatura, il campione deve essere fissato su un dispositivo idoneo e lucidato su un panno per lucidatura a una velocità di rotazione adeguata (solitamente 100 - 300 giri al minuto).
Lucidatura elettrolitica: per alcuni acciai specifici, la lucidatura elettrolitica è una buona scelta. Utilizzando il campione come anodo in un elettrolita adatto (come un elettrolita di acido fosforico-acido solforico per alcuni acciai inossidabili) per l'elettrolisi, la dissoluzione anodica durante il processo di elettrolisi viene utilizzata per levigare la superficie del campione. Durante la lucidatura elettrolitica, parametri quali la densità di corrente e il tempo di lucidatura devono essere rigorosamente controllati per ottenere la finitura superficiale desiderata.
 

 

 

 

 

Precauzioni
Prevenire la deformazione e il danneggiamento del campione
Durante il processo di taglio, controllare i parametri di taglio, come l'energia di scarico del taglio a filo e la velocità di avanzamento del taglio della mola, per evitare la deformazione del campione dovuta al surriscaldamento o all'eccessiva forza meccanica. Durante la molatura e la lucidatura, prestare attenzione ad applicare una pressione moderata. Soprattutto per alcuni acciai con durezza inferiore, una pressione eccessiva può portare a difetti come cavità sulla superficie del campione.
Evitare la contaminazione
Durante l'intero processo di preparazione prestare attenzione ad evitare contaminazioni da sostanze estranee. Ad esempio, durante la molatura e la lucidatura, utilizzare carta vetrata e panno lucidanti puliti e non consentire la contaminazione incrociata dei materiali tra campioni diversi. Dopo la pulizia, riporre il campione in un ambiente asciutto e pulito il prima possibile per evitare una nuova contaminazione.
Garantire la qualità della superficie
La planarità e la levigatezza della superficie del campione influenzano direttamente i risultati dell'analisi EBSD. Dopo la molatura e la lucidatura, utilizzare un microscopio per verificare se sono presenti graffi, cavità, particelle residue di molatura e altri difetti sulla superficie. Se la qualità della superficie non è ideale, le fasi di molatura o lucidatura devono essere ripetute finché la superficie non soddisfa i requisiti di qualità appropriati e può garantire che il fascio di elettroni ottenga schemi di diffrazione accurati durante la scansione.

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